糧食粘度測定結(jié)果準(zhǔn)確度的分析
1 材料與方法
1.1 樣品2001~2003年產(chǎn)小麥和秈稻樣品數(shù)十份。
1.2 儀器
粉碎設(shè)備 JFSD100型電動粉碎機，轉(zhuǎn)速為1400r/min; JXFM110型錘式旋風(fēng)磨，轉(zhuǎn)速為16800r/min。
粘度測定儀 LN-II型 粘度測定儀及配套糊化控制器，浙江托普儀器生產(chǎn)。
毛細管粘度計 內(nèi)徑分別為0.8、1.0、1.2mm,常數(shù)不同的毛細管粘度計若干支。
1.3 測定方法
按照GB5516-85的要求，首先將采集的數(shù)十份小麥和加工精度相同的稻米試樣平均分成兩份，然后將對應(yīng)的兩樣品分別使用粉碎機、旋風(fēng)磨粉碎，直至90%以上通過60目篩，再用60、80、100目篩進行篩分，將篩分、稱重過的樣品混合均勻，測定水分含量。稱取7.00g干物質(zhì)的試樣，加入40~50e水200mL,在一定溫度條件下制備糊化液，選用適當(dāng)內(nèi)徑和常數(shù)的毛細管粘度計測定粘度，每一樣重復(fù)測定3~4次，運用統(tǒng)計學(xué)原理進行數(shù)據(jù)處理。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品粗細度由表1和表2可知，采用JXFM110制備的樣品細度高，顆粒均勻，粘度值偏大；而使用JFSD100制備的樣品細度較低，粘度值偏小。其原因在于：淀粉糊化的本質(zhì)是水分子進入微晶束，拆散淀粉分子間的締合狀態(tài)，淀粉分子或其集聚體經(jīng)高度水化形成膠體質(zhì)點。樣品顆粒越小，淀粉分子間的締合越易被水分子拆散，形成的膠體質(zhì)點相對越多，粘度越大；反之粘度越小。
由表3和表4可見，樣品糊化計時（開始沸騰）時間提前，沸騰氣泡大（即糊化溫度高），粘度值都偏大。其原因在于：不同糧食由于遺傳及環(huán)境條件的影響，形成結(jié)構(gòu)及性質(zhì)不同的淀粉粒，構(gòu)成淀粉粒的淀粉分子間締合程度和分子排列緊密程度也不同，糊化溫度高，原本締合程度大、排列緊密的淀粉分子集聚體適當(dāng)?shù)卦俜珠_一些，從而形成更多的膠體質(zhì)點，亦即粘度增高。
2.2 毛細管粘度計內(nèi)徑和常數(shù)我們將同一份糊化液分別注入內(nèi)徑相同、常數(shù)不同；內(nèi)徑相同、常數(shù)相近；內(nèi)徑、常數(shù)都不同的毛細管粘度計中，分別測定粘度，結(jié)果見表5.
由表5可以看出，粘度計內(nèi)徑、常數(shù)對粘度測定值的影響較大，即使選用內(nèi)徑相同、常數(shù)很接近的毛細管粘度計，測定的同一樣品粘度也不同，這就要求雙試驗用同一支毛細管粘度計，而且毛細管的常數(shù)、內(nèi)徑大小應(yīng)適中（使糊化液流經(jīng)上下刻度線的時間盡量在150~200秒），時間太短測量精度低，時間太長則使測量時間過長。
3 建議
GB5516-855糧食、油料檢驗 糧食粘度測定法6已頒布近20年，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，我們認為國家應(yīng)對粘度檢驗做出更為詳細具體的要求，以便統(tǒng)一操作者的眼光、尺度和操作，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和重現(xiàn)性。
3.1 統(tǒng)一使用定型儀器由上級主管部門指定使用某幾個固定廠家生產(chǎn)的粉碎機、粘度測定儀及配套糊化控制器。
3.2 統(tǒng)一操作 規(guī)定樣品制備的試樣用量、粉碎細度及具體篩分范圍。對糧油檢驗人員進行培訓(xùn)，統(tǒng)一眼光和尺度。定期分發(fā)參照樣品，用以檢測各使用單位的操作誤差。
