粗纖維測定法-茶葉中粗纖維測定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對茶葉中粗纖維測定的原理、儀器和用具、試劑和溶液、操作方法及結(jié)果計算方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中粗纖維含量、粗纖維測定儀的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均
為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GS/T 8302---2002 茶取樣
GB/T 8303-2002 茶磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量測定
3 原理
用一定濃度的酸、堿消化處理試樣，留下的殘留物，再經(jīng)灰化、稱量。由灰化時的質(zhì)量損失計算粗纖維含量
4 儀器和用具
實驗室常規(guī)儀器及下列各項:
分析天平:感量0.0019。
尼龍布:孔徑50 pm(相當(dāng)于300目)。
玻質(zhì)砂芯琳禍:微孔平均直徑8011。一160 Bm，體積30 ml,
高溫爐:525/25C。
鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱:溫控120C。
干燥器:盛裝有效干燥劑
5 試劑和溶液
所用試劑應(yīng)為分析純(AR)。水為蒸餾水
5.1 硫酸:1筋%溶液
5.2 氫氧化鈉:1.25,%溶液。
53 鹽酸1%溶液
5.4 95%乙醉
5.5 丙酮。
6 操作方法
6.1 取樣
按GB/T8302的規(guī)定。
6.2 試樣制備
按照GB/T8303的規(guī)定。
6.3 測定步驟
6.3.1 酸消化
稱取試樣(6-2)約2.5g (準(zhǔn)確至0.001g)于400ml一燒杯中，加入約100c的1.25%硫酸溶液(5_1)200ml，放在電爐中加熱(在1 min內(nèi)煮沸)。準(zhǔn)確微沸30min并隨時補(bǔ)加熱水，以保持原溶液的體積。移去熱源，將酸消化液倒入內(nèi)鋪50km尼龍布(4.2)的布氏漏斗中，緩緩抽氣減壓過濾，并用每次50ml-沸蒸餾水洗滌殘渣，直至中性，10 min內(nèi)完成。
6.3.2 堿消化
用約l00℃的1.25%氫氧化鈉(5.2)200mL，將尼龍布上的殘渣全部洗入原燒杯中，放在電爐上加熱(在1min內(nèi)煮沸)。準(zhǔn)確微沸30min，并隨時補(bǔ)加熱水，以保持原溶液的體積。將堿消化液連同殘渣倒入連接抽濾瓶的玻質(zhì)砂芯鉗鍋(4.3)中，緩緩抽氣減壓過濾，用50ml左右沸蒸餾水洗滌殘渣，再用1X鹽酸(5-3)洗滌一次，然后用沸蒸餾水洗滌數(shù)次，直至中性，最后用乙醇(5.4)洗滌二次，丙酮洗滌三次并抽濾至干，除去溶劑。
6.3.3 干燥
將上述鉗鍋及殘留物移人干燥箱(4.5)中，120℃烘4h。放在干燥器(4-6)中冷卻，稱量(準(zhǔn)確至0.001g)。
6.3.4 灰化
將己稱量的坩堝，放在高溫爐(4.4)中.525℃士25℃灰化2h ,待爐溫降至300C 左右時，取出于干燥器(4-6)中冷卻，稱量(精確至0.001g)。
7 結(jié)果計算
計算方法
茶葉中粗纖維含量以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計算
如果符合重復(fù)性(7-2)的要求，取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。
7.2重復(fù)性
同一樣品的兩次測定值之差，每100g試樣不得超過0.5g。
