涂料流變性測(cè)量用儀器
從涂料流變性的幾個(gè)參數(shù)可以看出,在涂料的生產(chǎn)中和研發(fā)中,流變性的主要測(cè)量指標(biāo)是粘度。由于粘度在測(cè)量受到環(huán)境、儀器、測(cè)試方法和測(cè)試條件的限制太多,所以從測(cè)量的角度出發(fā), 各國(guó)都制定了粘度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)( ASTM )的幾個(gè)關(guān)于涂料粘度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分別是:
1 、 GB-1723(1993) 涂料粘度的測(cè)定
2 、 GB-9269(1988) 建筑涂料粘度的測(cè)定 斯托默粘度計(jì)法
3 、 GB-9751(1988) 涂料在高剪切速率下粘度的測(cè)定
4 、 ASTM D562 -2001 采用Stormer 型粘度計(jì)測(cè)量Krebs 單位用的涂料粘稠度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
5 、 ASTM D2196 - 1999 用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量非牛頓流體流變特性的方法
6 、 ASTM D4287 - 2000 用 ICI 錐板粘度計(jì)測(cè)量高剪切下色漆和清漆粘度
在各個(gè)涂料粘度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)中,使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的占多數(shù)。 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的粘度測(cè)量原理是 通過(guò)浸入被測(cè)液中的轉(zhuǎn)子的持續(xù)旋轉(zhuǎn)形成的扭矩來(lái)測(cè)量粘度值,扭矩與浸入樣品中的轉(zhuǎn)子被粘性拖拉形成的阻力成比例,因而與粘度也成比例。常見(jiàn)的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的 工作原理是 同步電機(jī)經(jīng)變速齒輪帶動(dòng)刻度盤(pán)、游絲、指針、轉(zhuǎn)子做恒速旋轉(zhuǎn),儀器沒(méi)有外筒,被測(cè)液體裝在其他適當(dāng)?shù)娜萜髦。液體作用在轉(zhuǎn)子上的黏性力矩使游絲發(fā)生扭轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)子及指針滯后于刻度盤(pán)一角度而與其同速旋轉(zhuǎn)。指針在刻度盤(pán)上指示的讀數(shù),乘以轉(zhuǎn)子的系數(shù)即得到液體的粘度 。
自從 1934 年,第一臺(tái) 表盤(pán)式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)誕生于 Brookfield , 70 多年來(lái),旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)不斷發(fā)展,已經(jīng)從表盤(pán)式發(fā)展到數(shù)顯式,再發(fā)展到現(xiàn)在的可編程式,應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,已被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域, Brookfield 作為世界上最出色的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)制造商,也推出了一系列針對(duì)涂料生產(chǎn)和科研用的粘度計(jì) / 流變儀,主要包括以下幾種:
1 、通用的 DV Ⅱ + Pro 型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),這個(gè)機(jī)型的轉(zhuǎn)子是比較常見(jiàn)的是圓盤(pán)式轉(zhuǎn)子,也可以根據(jù)用戶(hù)需求配合其它轉(zhuǎn)子,數(shù)字顯示,可以與電腦連接,通過(guò)人性化的軟件來(lái)進(jìn)行測(cè)量。在涂料中可以用來(lái)測(cè)量涂料的原料的粘度、半成品的粘度、成品的粘度、涂料的觸變性等等,在生產(chǎn)中做為質(zhì)量控制和研發(fā)中做配方設(shè)計(jì)中應(yīng)用很多。針對(duì)不同客戶(hù)的需求, Bookfield 還推出了小量樣品適配器( SSA )、超低粘度適配器( ULA )、螺旋適配器( SA )、升降支架、槳式轉(zhuǎn)子等附件,在一些生產(chǎn)或者研發(fā)過(guò)程中使用這些附件可以使測(cè)量粘度的范圍大大擴(kuò)大,測(cè)量準(zhǔn)確度也有很大提高。呂少華 [1] 等人用 DV Ⅱ + Pro 型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)做出了乳膠漆的流變曲線以及儲(chǔ)存時(shí)間、溫度、增稠劑等因素對(duì)流變曲線的影響進(jìn)行了研究,對(duì)乳膠漆的流變性質(zhì)在實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用提供了很好的建議。此類(lèi)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的基本機(jī)構(gòu)見(jiàn)圖 3 。
2 、涂料中最常用的是斯托默( Stormer )粘度計(jì),它是由 Krebs 顏料公司實(shí)驗(yàn)室(現(xiàn) E.I.Dupont 顏料分部)研制的,并經(jīng)多次改進(jìn)。此儀器的最初發(fā)展是模仿漆工用槳葉攪拌涂料,視其阻力大小來(lái)判斷該漆的稠度,以 Krebs Unit(KU) 表示。這些 單位是在研究?jī)?nèi)用平光墻漆的稠度時(shí)創(chuàng)立的,合適的刷涂稠度約 100Krebs 單位。 KU 單位以轉(zhuǎn) 100 轉(zhuǎn)所需的時(shí)間( s )與在 27-33s 內(nèi)轉(zhuǎn) 100 轉(zhuǎn)所需的負(fù)荷( g )之間的關(guān)系來(lái)表示。然而以后的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),這種粘度計(jì)的構(gòu)造并不能提供模仿刷涂的剪切率,但在涂料試驗(yàn)和質(zhì)量控制中它仍然是一種有用的工具,可測(cè)定大部分具有非牛頓性質(zhì)的涂料的稠度 。 Stormer 粘度計(jì)轉(zhuǎn)子的主要部件為槳葉,而槳葉的 2 個(gè)葉片是錯(cuò)位的,以避免在高粘度色漆中的溝流作用。傳統(tǒng)的 Stormer 粘度計(jì)見(jiàn)圖 4 。 Brookfield 推出的新一代的 Stormer 粘度計(jì)( KU-2 )配有固定轉(zhuǎn)速為 200rpm 的驅(qū)動(dòng) 馬達(dá),以完全取代傳統(tǒng)粘度計(jì)所需砝碼,此類(lèi)粘度計(jì)還可以直接讀出以 cP 計(jì)的涂料粘度,這在很大程度上使測(cè)量更精確,重復(fù)性更高,可以滿足客戶(hù)不同測(cè)試條件的需要。
3 、 CAP 系列錐板粘度計(jì)主要用于測(cè)定較粘稠物料的黏度及其流變性,因?yàn)槠浼羟兴俾时容^高(剪切速率可高達(dá) 13300s - 1 ),比較合適用來(lái)模擬涂料刷涂過(guò)程中的剪切速率,所以是涂料生產(chǎn)中的質(zhì)量控制和研發(fā)中的必備儀器。該儀器的優(yōu)點(diǎn)除了所需樣品量少、清洗方便、測(cè)試速度快以外,由于其固定部件和旋轉(zhuǎn)部件之間的環(huán)形空隙狹小而對(duì)稱(chēng),因此對(duì)于顏料分散好的色漆,其重現(xiàn)性更好。還可以通過(guò)電腦軟件來(lái)控制剪切速率的變化,通過(guò)設(shè)置剪切速率的變化來(lái)模擬涂料在刷涂過(guò)程中的粘度的變化。由于 CAP 系列錐板粘度計(jì)自帶升溫系統(tǒng),所以現(xiàn)在有人 [2] 用來(lái)研究粉末涂料的熔融粘度。
當(dāng)然,由于錐體的表面積比起其他旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)來(lái)要小得多,因此在測(cè)定低粘度樣品時(shí),在圓錐上所獲得的信號(hào)也要相對(duì)地弱,會(huì)降低測(cè)試的精確度。
4 、 R/S 流變儀可以控制剪切應(yīng)力 / 剪切速率,在測(cè)量涂料的觸變性、屈服應(yīng)力等性能方面的使用更加方便。涂料在涂裝后的最終外觀取決于烘烤初期涂料的流動(dòng)性之類(lèi)的流變學(xué)行為,在涂裝后的流動(dòng)性只能在極低的剪切速率下才能研究,所以使用 R/S 流變儀采用一個(gè)從高到低的剪切速率變化,可以很好的反應(yīng)涂料的觸變行為。 R/S 流變儀通過(guò)對(duì)剪切應(yīng)力的控制,可以表征涂料剛開(kāi)始屈服到流動(dòng)的曲線變化,更全面的涂料的流變性。
5 、在線粘度計(jì)可以對(duì)涂料生產(chǎn)過(guò)程的粘度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,通過(guò)粘度來(lái)反映產(chǎn)品的質(zhì)量,進(jìn)行質(zhì)量控制,保證了不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的一致性,可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)中問(wèn)題,減少各種浪費(fèi),節(jié)約生產(chǎn)成本。目前涂料用的在線粘度計(jì)主要有兩種: TT100 和 AST100 。
6 、粘度計(jì) / 流變儀與計(jì)算機(jī)軟件的配合使用,可以提供更豐富的信息。用可編程粘度計(jì),可以通過(guò)程序來(lái)控制粘度計(jì)的運(yùn)行,設(shè)定不同的程序,即可測(cè)定不同條件下的粘度,然后數(shù)據(jù)輸入電腦,通過(guò)軟件來(lái)分析涂料的流變性,根據(jù)流變性來(lái)預(yù)測(cè)不同配方和工藝條件下涂料的性能,F(xiàn)在有部分涂料企業(yè)在研發(fā)中使用此類(lèi)軟件,取得了一定的效果。


